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eva交聯度化學測試和dsc測試方法的區別
2012-02-28
一、eva交聯度化學測試介紹:
太陽電池的EVA封裝膠膜是一種熱固性熱熔膠。未交聯的EVA由于其基礎聚合物是線型乙烯一乙酸乙烯酯的共聚物,具有低的玻璃化轉變溫度和低的熔點,耐熱性及內聚強度等都較差,為了使其滿足光伏方面的應用,通過使用交聯劑和硅烷偶聯劑等改性劑使EVA熱熔膠在受熱的條件下進行交聯反應,使其轉化為三維網狀結構,如此可提高EVA的強度,粘結強度和熱穩定性等綜合性能[1]。由此可以看出,EVA交聯度是一個很重要的指標,交聯度的高低,直接影響到EVA的性能。傳統的EVA交聯度測試方法采用二甲苯萃取法,用溶劑二甲苯來萃取樣品中未交聯部分,通過前后的重量差來得到EVA的交聯度。此種方法存在著重復性差(至少5%的偏差)、干擾因素比較多(人、儀器和環境等)和對人體傷害比較大(--甲苯有劇毒)等缺點。本文介紹一種用Ⅸ℃儀來測量EVA交聯度的方法,能避免以上的問題。

二、eva交聯度測試儀試驗設備和材料介紹:
試驗設備:DSC儀(Netzsch DSC200F3)、電子天平(精度為十萬分之一)。試驗材料:進口EVA交聯前和未交聯樣品。

三、eva交聯度測試系統試驗原理和方法:
試驗原理:EVA交聯時,放出熱量。用Ⅸ℃儀分別記錄未交聯EVA與交聯后EVA在加熱時放出的熱量(固化焓),然后計算得到交聯后EVA的交聯度,計算公式如下:Gel Content%=(未交聯固化焓一交聯后剩余固化焓)/未交聯固化焓試驗方法:先將未交聯的EVA放入DSC儀中,從室溫升到230℃,到達230℃保溫5 min,得到未交聯固化焓。選用測試條件:升溫速率10℃/rain,吹掃氣體N2,流量30 ml/min。選取同等質量交聯后的EVA在同樣的測試條件下進行測試,得到交聯后剩余固化焓。用上述公式進行計算,即可得到交聯后EVA的交聯度。另外,同樣的樣品用二甲苯萃取法來進行測試,研究DSC和二甲苯萃取法的相關性。同時,同樣的樣品各取3塊,分別用DSC法和二甲苯萃取法進行重復性測試。

四、交聯度試驗結果:
從線性擬和圖(圖1)可以看出,兩種方法得到的結果具有很好的線性相關性。說明用DSC法來代替二甲苯萃取法是可行的。

五、eva交聯度測試儀分析與討論:
從測試結果可看出,DSC測試方法比二甲苯萃取法得到的結果要低,分析原因可能來源于兩個方面:①DSC以未交聯EVA升溫時所釋放的固化焓作為lOO%未交聯固化焓,但由于實際的化學反應無法達到100%反應完全,再加上交聯劑的半衰期等特性,交聯劑有殘余量。這樣100%未交聯固化焓值偏小,導致*后計算得到的交聯度偏??;②二甲苯萃取時將不溶予二甲苯的所有物質都作為交聯后的EVA,但是由于EVA中會有一些填料或者雜質等不溶于二甲苯,再加上有少量未交聯的EVA也可能不溶于二甲苯,所以整體會導致溶劑法測得的交聯度偏高。比較未交聯EVA*次和第二次升溫曲線(加熱到230℃后,然后冷卻,再用同樣的測試條件,升溫到230℃,見圖2),可以看出未交聯前EVA具有低的玻璃化轉變溫度和熔點。經過*次升溫后,EVA發生固化交聯。從第二次升溫曲線可以看出,玻璃化轉變溫度和熔點相比未交聯前均提高,固化峰也消失。這也說明交聯之后EVA熱穩定性提高。*次升溫曲線出現了兩個熔融峰,這和EVA的熱歷史有關。低溫峰是EVA在等溫條件下形成的不完善結晶熔融峰,EVA由熔融態開始結晶時,由于VA鏈段的影響,使得PE鏈段在結晶時自由運動受到阻礙,妨礙其規整堆砌排列,導致PE鏈段只能部分結晶。隨著溫度的升高,會發生熔融并進行快速重組,再結晶形成更穩定的晶體,在更高的溫度下發生熔融。因此高溫峰為不完善可結晶PE鏈段形成的二次折疊鏈晶粒的熔融峰。通過DSC曲線,也可以對層壓工藝給出一定的指導。對層壓工藝而言,下面幾個參數是很重要的:①層壓溫度;②抽氣時間;③層壓時間。從DSC曲線可以看出,EVA在110℃就開始交聯,220℃結束,所以層壓溫度必須在這個區間范圍之內。抽氣時間,在EVA開始固化之前,抽氣應
該結束,抽氣的好壞,直接影響到層壓效果好壞。如果在EVA開始固化時,抽氣還沒有結束,這個時候EVA開始交聯,由流動性比較好的液體狀態轉為固態,流動性越來越差,殘存的氣體就被陷在了組件里面,很難再去除掉。從DSC曲線可以看出,此種EVA抽真空時間必須在11 min之內。同時我們可以在恒溫的條件下得到EVA在不同時間的轉化率(交聯度),用來指導層壓時間。

六、eva交聯度試驗總結:
從實驗結果可以看到,用DSC法來替代二甲苯萃取法是完全可行的。而且與之相比,具有精度高、重復性好、對人體無傷害和環保等優點,再加上DSC能對層壓工藝進行指導,所以此方法值得在光伏工廠進行推廣。
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