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技術文章
直讀光譜儀測定鋁基高鐵含量
2013-08-16
鋁基中鐵的含量檢測是生產中常用的參數,其可以利用原子發射光譜法進行測定,通常分析的范圍在1.57%以下,而利用硫氰酸銨比色法則可以測定4%左右的鐵含量,所以綜合二者的優勢與范圍,可以將其結合起來做聯合分析,以此保證工業生產中快速測定的需求。

隨著企業生產與社會需求的不斷改變,對檢驗和化驗的精度和速度要求也隨之提高,尤其是滿足連續化高速度生產的需要,檢測儀器的效率也不斷的得以提高。配置必要的檢測設備和分析設備是十分必要的,但是一些設備受到程序的限制,一旦超出范圍就不能保證檢測的準確。如直讀原子發射光譜儀在10s鎳完成對鋁基中鐵元素的測定,但是其工作原理使得其測量的結果容易超過測量的曲線范圍,從而不能得出準確結果。所以在檢驗中配合硫氰酸銨比對法則可以很準確的測量高鐵含量,但是耗時長不適合用于生產,所以如能將二者結合起來,利用化學法與光譜法的各自優勢來實現準確和快速的測量,利用試驗獲得一個平衡點,提高效率的同時保證精度。 
  1 試驗設備與制劑 
 ?。?)直讀光譜儀:入射縫:25μm;出射縫:89μm;光源:HR400激發光源;氬氣:高純度99%以上;工作條件:沖洗2s;預燃:7s;曝光4s。另準備:比色計;比色皿。 
 ?。?)制劑:氫氧化鈉20%(水溶);鹽酸(1:1水溶);過硫酸銨2%(水溶、當天配置);高錳酸鉀,0.1mol.L﹣1。 
  2 測試方法 
  2.1 試驗步驟 
  樣本確定:試驗中擬定用光譜儀繪制工作曲線,所以選擇樣本應保證均勻穩定含鐵量合適的樣本。篩選時取多個試樣,利用硫氰酸銨比色方法篩選,利用統一的測試方式選擇相對有代表性且誤差較低的數據,并作為管理樣(其標準直徑40mm,高30mm)。按照實際的情況管理樣的鐵含量為2-3.5%。預定管理樣兩個,與純鋁系的樣本3個,利用光譜儀繪制曲線然后進行對比。 
  硫氰酸銨測量:樣品處理,鉆床上鉆得若干位置含量的樣本試樣,并注意對樣本采集的位置保證均勻,每個試樣均安排相同的處理步驟,稱量0.10000g試樣,置于30mL容量的坩堝中,然后加入氫氧化鈉溶液2.5mL,并利用電熱板進行加熱溶解,待反應完全后取下,隨后利用鹽酸(1∶1)溶液10ML進行酸化,在100ML容量瓶中完成,利用70-80℃的熱水清洗坩堝,并加入0.05mol.L﹣1高錳酸鉀直至溶液出現微紅,然后置于電爐上進行加熱,稍微沸騰即可,并進行冷卻,沖洗至刻度線,搖勻作為制劑備用,同時利用這個方法進行去白。 
  利用上述過程制備的母液,取10ml置于25ml容量瓶中,按照帶標樣本繼續稀釋至數倍,直至到達比色計適用范圍,以空白母液加入基本酸度,加入2%的過硫酸銨溶液1ml,用2%的硫氰酸銨溶液沖洗值刻度,搖勻后進行比色,并作出空白和標樣試驗,隨后利用比色計的濾光片,以水為參照,讀取參數,扣除空白,得到消光值。完成后利用公式對鋁基試樣中的鐵含量進行計算,并獲得*終數據。 
  2.2 直讀光譜儀繪制曲線 
  樣本處理:選擇在上面試驗中獲得的管理樣本和純鋁系樣本,都進行銑平保證光潔,并處理邊緣毛刺。利用控制樣本檢查光譜儀的穩定性與準確性,如果光譜儀在檢查中出現不穩定或者外部溫度差異較大,或者其他實驗條件改變,則應進行校正。 
  鋁基鐵含量直讀儀工作曲線圖 
  繪制曲線:在直讀儀器穩定后,將硫氰酸銨測定鐵法的選擇的管理樣和原有純鋁系的樣本統一進行工作曲線的數據,進行輸入與繪制,包括分析參數、標準含量、驗證數據、曲線計算、標準化數據構建等等,*后選定鐵元素數據項,即可繪制出高鐵曲線,選擇適當的曲線擬合次數就可投入到生產應用中。 
  3 對試驗結果的分析 
  曲線繪制:利用硫氰酸銨比色法測定鋁基中的高鐵含量的試驗結果很好的反應了測樣的穩定性情況,利用這一測試的結果,可以從諸多的試樣中選擇兩個作為管理樣,并利用篩選后的樣本進行工作曲線的繪制,即利用直讀光譜儀對管理樣與純鋁系樣本進行檢測,由此獲得了工作曲線 
  結果分析:利用直讀光譜儀可以檢測到工作曲線*低標準的值是80%直至*高標準點120%之間的數據,所以測定可以滿足3.755%以下的鐵含量的測定。 
  4 結束語 
  光電直讀發射光譜的技術已經是當前有色金屬、黑金屬等加工中所必須的分析措施,在相同類型的分析措施中有真空通道和非真空通道的差異,都需要以標準樣作為基礎。標準試樣的生產較為復雜,全國范圍內僅有幾個大型企業可以生產。所以在檢測試驗中如果要并不苛刻的情況下,利用管理樣本作為繪制工作曲線的基礎也是可以的。因為利用硫氰酸銨比色法進行分析,盡管準確性很高,但是耗時長且認為干擾多,同時成本高不適應工業生產的過程。利用該方法的缺陷主要在于管理樣的均勻情況與標準樣還是有差異的,可能會造成工作曲線的制作與日常應用之間的誤差,但是即使存在偏差也可進行調整,并利用*終的產品的準確分析加以控制,但是這個方法不能應用在*終的產品檢驗上,因為出廠品必須與國家的標準試樣進行比較,并使用國家承認的方法進行測定,這是產品檢驗的必要條件。 
  在該方法的應用中,必須要用未知的高鐵含量的鋁錠,配合已知含量在99%以上的鋁錠配制鐵0.8%的合金,應用此方法分析高鐵鋁錠中的鐵含量通常在一定的范圍內,并進行合理的分析計算,*后利用國家的標準方法進行分析,然后才能確認為*終的結果,試驗證明其可以能滿足相關測定需要,并可應用與生產。 
//www.dyfxzi.com.cn/prolist-369597-1.html 

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