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技術文章
全自動微量水分測定儀使用說明書
2011-11-18
全自動微量水分測定儀采用卡爾—菲休庫侖滴定法,對不同的物質進行微量水分的測定,這是一種*可靠的方法。執行標準 (國標) GB/T11133 、GB/T7600。
 
三、微量水分測定儀工作原理
卡爾—菲休試劑同水的反應為
I2+SO2+3C5H5N+H2O—2C5H5N·HI+ C5H5N·SO3………………………… ①
C5H5N·SO3+CH3OH—C5H5N·HSO4CH3……………………………………②
所用試劑溶液是由占優勢的碘和充有二氧化硫的砒啶,甲醇等混合而成,把樣品加入到試劑中,在陽極上由電解所產生的碘與樣品中的水起反應,根據法拉第定律,碘與電量成正比地產生出來。在電解過程中,電極反應如下:
陽極:2I--2e    I2

陰極:I2+ 2e    2I-;2H++ 2e    H2   

1摩爾碘與1摩爾水質量反應,因此1mg水相當于10.71庫侖電量,根據這個原理,水含量可以從電解所需要的電量中直接確定,經儀器計算,在顯示器上直接顯示出測定樣品的含水量。
  
四、使用方法
(一)儀器的安裝
1、儀器工作時應放置在平整的工作臺上,環境中應盡量減小空氣的對流。
2、周圍不存在影響儀器正常工作的機械震動、腐蝕性氣體、污染、電磁干擾等。
3、供電電源:單相三線制,AC220V±10%、50Hz,必須有良好的接地端。
4、環境溫度:5~35℃。
5、相對濕度:≤85%。
(二)儀器自檢功能
     將220V交流電源接入電源插座,打開電源開關,在圖3滴定插座和測量插座開路狀態下,短接測量插座時,測量顯示過碘,并且不計數,短接滴定插座時,測量顯示過水,并且計數按啟動鍵,一分鐘后報警,終點指示燈亮,符合上述過程,說明儀器主機工作正常。
(三)滴定池清洗、干燥和裝配
1、裝入試劑前把滴定池所有的玻璃口打開,滴定池、干燥管、密封塞等按照玻璃制品的要求清洗。清洗后放在大約105℃的烘箱內烘干,時間約3-4小時,然后取出,放入干燥器中冷卻。陰極室、測量電極不能用水清洗,可用丙酮甲醇進行清洗,清洗后用吹風機吹干,清洗時應注意,不應清洗到電極引線處,否則在測定試樣過程中會造成測量誤差。
2、把硅膠裝入干燥管內,注意不要將硅膠粉裝入,然后將試樣注入口的旋塞裝好,完成上述過程后把攪拌子通過試樣注入口小心放入,然后分別在測量電級、陰極室、干燥管、進樣旋塞、密封塞的磨口處,均勻的涂上一層真空潤滑脂,除陰極室的干燥管和密封塞不裝外其它均裝到相應的部位上,輕輕轉動一下使其較好的密封。
3、將約100-200毫升的試劑用漏斗通過密封口注入陽極室,再用漏斗通過陰極室干燥管插口將試劑注入陰極室,陰、陽極室的液面高度要基本一致,完畢后將干燥管和密封塞裝好,輕輕轉動一下,使其較好的密封,將滴定池放到磁力攪拌器上,用夾持器夾緊,把測量電極、滴定電極插頭分別插入測量、滴定插座內。
(四)測定條件的建立及操作步驟
1、參數設置
    首先把菜單調到參數設置位置,按確定鍵設定體積和密度。
2、打印狀態
在參數設置內有打印不打印兩種狀態可選擇。
3、日期、時間設定
    把菜單調到時間設定,按確定鍵。數字(××××年××月××日××時××分××秒)輸入按選擇/輸入鍵,每一位數字設定好后,按功能/確定鍵,一般產品出廠前時間設定都已完成。
     4、平均值:同一樣品或不同樣品需要算出含水平均值時,可在調出菜單中按選擇/輸入鍵,調到打印平均值位置,再按功能/確定鍵,打印機可將1-N個進樣數平均值打印出來。
     5、操作步驟
(1)開機顯示微量水分測定儀,按攪拌鍵電解池內磁力攪拌子旋轉,攪拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜。
(2)按功能/確定鍵,屏幕顯示相關參數,同時電解開關打開(新電解液顯示過碘)可用50μl進樣器適量進水調整至平衡,已用過電解液剛開機時一般顯示過水,通過電解滴定到達平衡,報警、終點指示燈亮。
(3)當儀器達到初始平衡點,而且比較穩定時,可用純水進行標定。
     A、用0.5μl進樣器抽取0.1μl的純水。
特別注意:抽取時慢慢旋轉進樣器芯子向上抽。
B、按啟動鍵。
C、將純水通過進樣旋塞注入到陽極室試劑中,注意應使針尖插入到試劑中,并避免與滴定池內壁或電極接觸,注入后滴定會自動開始。
D、一分鐘后蜂鳴器響、顯示終點END指示燈亮,其顯示結果應為100±10μgH20,一般標定3次,若三次結果都在誤差范圍內就可以進行試樣的測定。
特別注意:滴定池清洗、干燥和裝配,儀器的標定等的操作質量是試驗成功與否的前提條件,請務必按規定程序和要求認真操作!
(4)樣品試驗,抽取一定數量試樣(一般以1ml為單位)注入滴定瓶,電解到終點后,終點指示燈亮,同時報警,打印機打印出樣品的含水量。首次使用儀器時或試樣不同時,需要注意試樣體積、密度應與機內設置的體積、密度相符。
(5)測量結果用μgH2O單位來表示,樣品中水分含量由以下關系式來計算:
 
所測結果(μgH2O)    所測結果(μgH2O)
含水量PPM=                  =

                      樣品質量(g)     試樣密度×試樣體積
本機設有質量(μg)與體積(ml)自動運算功能,無需人工計算。
(6)氣體樣品中的水分測定
氣體樣品中水分的滴定操作過程與液體樣品相同,在此只涉及采樣方法不同,氣體采樣連接器見圖5。
在測定氣體樣品中水分時,陽極室須注入約150毫升的電解液,保證氣體中的水分充分被吸收,同時氣體的流速應控制在大約0.5L/min左右,如果在測定過程中陽極室中電解液明顯減少,應注入大約20毫升的乙二醇補充。
 
五、注意事項
    本儀器是石油產品微量水分的精密檢測儀器,試驗的成功與否及試驗結果的準確性取決于多種因素,也取決于實驗員認真仔細的操作。以下的注意事項提醒實驗員在操作時應十分注意。
(一)電解液保管和使用
1、電解液應放在6℃~8℃冰箱中保存,開啟后的電解液瓶口要用蠟封好。
2、在正常的測定中,每100毫升電解液可以與不小于1克的水進行反應,若測定時間過長,電解液敏感下降,應更換新鮮電解液。
3、不要用手直接去接觸電解液,如與皮膚接觸,應用水徹底沖洗干凈,當使用有吡啶電解液時應有良好的通風設施。
(二)進樣量的控制
 本儀器的典型測定范圍是10μg-10mg,為了得到準確的測定結果,要適當地根據樣品的含水量來控制進樣量(見表1)。
(三)儀器標定值誤差
    儀器標定結果的準確性是做好試驗的基礎,應注意以下幾點:
1、進樣器的誤差:應選用符合精度要求的進樣器。
2、操作的速度及手對針頭的影響:抽樣要緩慢、準確,手不要接觸針頭。
3、人眼對進樣器刻度的誤差:按符合要求的讀數方法讀取數值。
4、針頭在電解池內停留時間:針頭在電解池內停留的時間宜短不宜長。
5、操作者的熟練程度及經驗:初次實驗應作操作培訓,盡快掌握操作要領和提高熟練程度。

水分含量
進樣量
100% 大約10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-10mg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.001% 20-20g
0.0001% 20-10g
表1

(四)對樣品重復性的影響
    樣品放置保存的條件,樣品抽取的質量等對試驗的結果都會產生一定的影響,應注意以下各點:
1、樣品需保存在合適的密封裝置內:密封保存,防止空氣中的水分對樣品造成影響。
2、試樣充分的攪拌:取樣時應對試樣充分的攪拌,使樣品均勻一致。
3、進樣前,試樣應無氣泡:進樣前排除試樣中的氣泡。
4、兩次平行測試時間的誤差:兩次平行測試時,間隔時間的長短會對試驗結果產生影響,盡量使兩次平行測試時間間隔縮短。
5、空氣中水分的影響:空氣中水分的污染會造成測量結果的誤差,應盡量避空氣中水分對試驗造成影響。
(五)其它
如果儀器總是達不到“平衡”,顯示“過水”,出現這種情況的可能原因是:
1、電解液測定時間過長,敏感度下降:應更換新電解液。
2、滴定池內壁吸附有水分:應關閉電源,取下滴定瓶,慢慢傾斜轉動搖晃,使瓶內壁水分被吸收到電解液中,然后放回重新打開電源進行滴定,這一步驟可反復幾次。
3、陰極室中的陶瓷濾板吸附有水分:可將測量電極,陰極室取出用丙酮清洗幾遍后,再放入丙酮溶液中浸泡一夜(注意不要浸沒到電極引線處),然后在60℃烘箱中放置24小時,取出后放在干燥器中,冷卻后再使用。
4、各附件接口的密封及膠墊老化:應更換新的。
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